وقتی یک مجموعه پرتوی اشعه ایکس(Beam) با طول موج (λ ) به صفحات شبکه ای یک کریستال با زاویه (θ) برخورد می کند بخشی از پرتو عبور کرده، بخشی توسط نمونه جذب شده و بخشی توسط الکترون های اتم های ماده در جهت های مختلف متفرق می شود. برهم کنش بین بردارهای الکتریکی تابش اشعه ایکس و الکترون های ماده ای که تابش ازمیان آن عبور می کند به تفرق منجر می شود.
شرایط لازم برای پراش اشعه ایکس به قرار زیر است:

(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

فاصله بین لایه های اتم ها تقریبا باید با طول موج تابشی برابر باشد.
۲-مراکز پراکندگی باید از نظر فضایی توزیعی بسیار منظم داشته باشد.
اگر یک مجموعه پرتوی اشعه ایکس به نمونه برخورد کند و پراش یابد ، میتوان فاصله بین صفحات اتم های نمونه را با بهره گرفتن از قانون براگ^[۳۷] بدست آورد . طرحی از پراش اشعه یکس در شکل ۲-۱۲ آمده است.
طول موج مشخص و زاویه قابل اندازه گیری است . درنتیجه میتوان فاصله بین صفحه ای را محاسبه کرد. موقعیت پیک های پراش (زاویه ۲θ) به طول موج آند لامپ اشعه ایکس بستگی دارد. یعنی با تغییر نوع آند و در پی آن تغییر طول موج ،زاویه ۲θ (مکان ظهور پیک ) نیز متناسب با طول موج تغییر می کند. رابطه براگ بدین صورت تعریف میشود:

d
شکل ‏۲‑۱۲ طرحی از پراش اشعه ایکس
میکروسکوپ الکترونی عبوری
در این میکروسکوپ با عبور دادن یک اشعه الکترونی از داخل نمونه، می توان نانو ذرات را مشخص کرد. زمان انجام این آزمون نسبت به آزمون پراش اشعه ایکس طولانی تر است و آماده سازی نمونه اش مشکل تر می باشد بدین صورت که از نمونه مورد نظر برش هایی تهیه می شود و با کمک آسیاب یونی ویا الکترو پولیش ضخامت نمونه نازک تر می شود تا امکان عبور الکترون در نمونه ایجاد شود. حداقل ناحیه آنالیز شده در این روش در حدود nm 30 قطر دارد.
خواص نانو کامپوزیت ها
نانو پرکننده های سیلیکات لایه ای موجب بهبود قابل توجهی در خواص پلیمر ها می شوند. این دسته از نانو کامپوزیت ها خواص بهینه جالبی از خود نشان می دهند که از جمله آنها می توان به موارد زیر اشاره کرد:
بهبود خواص مکانیکی مانند، مدول، استحکام و پایداری ابعادی
کاهش نفوذ پذیری نسبت به آب، گاز و هیدروکربن ها
افزایش پایداری گرمایی و دمای تغییر شکل حرارتی به ویژه برای پلیمر های بلورینه
افزایش مقاومت شیمیایی
افزایش کیفیت سطح ظاهری
بهبود هدایت الکتریکی
افزایش شفافیت نوری در مقایسه با پلیمر های پر شده معمولی
بهبود خواص ضد آتش و کاهش نشر دوده
بهبود رنگ پذیری پلیمر ها در صورت حضور نانو مواد خاک رس به عنوان سازگار کننده
قابل ذکر است که میزان نانو ذرات مصرفی نسبت به پرکننده های مصرفی دیگر، بسیار کمتر است. با افزایش حدود ۳ درصد وزنی پرکننده، افزایش غیر منتظره ای در مدول (کششی یا خمشی ) به وجود می آید. در نتیجه محصول ایجاد شده وزن کمی خواهد داشت، ضمن اینکه استحکام بیشتری نسبت به ساختار های فضایی مشابه خود دارد و خواص غشایی آن نسبت به مواد غیر نانو با ضخامت یکسان ، بسیار بیشتر می باشد.
از اولین و مهمترین دلایل اصلی استفاده از نانو ذرات پرکننده در ماتریس پلیمری بهبود خواص مکانیکی آنها می باشد. نانو ذرات پرکننده به عنوان تقویت کننده در ماتریس پلیمری استفاده می شوند. اساس مکانیسم تقویت کنندگی نانو ذرات، با امکان توزیع تنش وارد شده بر ماتریس پلیمری توسط آنها تعریف می شود. اگربرهم کنش موجود در فصل مشترک بین نانو ذرات وماتریس پلیمری از تحرکات سگمنت­ها در نزدیکی فصل مشترک بکاهد مدول و استحکام ماتریس پلیمری را افزایش می دهد [۴۳]. با افزایش این دو فاکتورممکن است چقرمگی و استحکام ضربه کاهش یابد که دلیل آن تجمع نانو ذرات است که به عنوان یک محل تمرکز تنش عمل می­ کنند. در نتیجه توزیع مناسب نانو ذرات پرکننده در ماتریس پلیمری و عدم تجمع آنها میتواند استحکام و چقرمگی همزمان را در برداشته باشد [۴۴].
نسبت منظر بالای نانو پرکننده های سیلیکاتی در مقایسه باپرکننده­های معمولی همچون الیاف شیشه ­ای به صورت چشمگیری باعث افزایش مدول ذخیره نانو کامپوزیت ها می گردد[۴۵]. همچنین نانوپرکننده ها بر تنش در نقطه شکست^[۳۸] و ازدیاد طول در نقطه شکست^[۳۹] نیز تاثیر می گذارند. هر چقدر استحکام برهم­کنش موجود در فصل مشترک بالا باشد باعث افزایش تنش و ازدیادطول در نقطه شکست می شود[۴۶].
مطالعه آزمون حرارتی مکانیکی – دینامیکی^[۴۰] نانو کامپوزیت های پلیمر / خاک رس نشان می دهد که معمولا استحکام مدول و دمای انتقال شیشه ای ( ) با اضافه کردن نانو ذرات پرکننده افزایش می­یابد.
خاک رس­های معدنی نسبت به پلیمرهای آلی دارای پایداری حرارتی بیشتری هستند ودرواقع پلیمر­­­ها در دماهای پایین تری نسبت به خاک رس­ها تخریب می شوند. در آزمون گرماوزن سنجی ^[۴۱] نیز بخش خاک رس معدنی بعد از اتمام فرایند گرمادهی باقی می ماند. به طور کلی حضور خاک رس در ساختار نانوکامپوزیت ها پایداری حرارتی را افزایش می دهد[۴۷] .
در سال ۱۹۶۵ اولین بار بلومستین و همکاران[۴۸] افزایش پایداری حرارتی پلی متیل متاکریلات را در حضورخاک رس مونت موریلونیت گزارش کردند. نتایج آزمون گرما وزن سنجی نشان داد که دمای تخریب تا ۵۰-۴۰ درجه بالارفته است که نتیجه میان افزایی پلیمر مورد نظر در نانو ذرات بوده است.
قرار گیری زنجیره های پلیمری در بین لایه های نانو سیلیکات از تحرکات می کاهد و از تولید حرارت جلوگیری می کند. همچنین حضور نانو ذرات باعث کاهش نفوذ پذیری گاز و بخار به درون نانو کامپوزیت نهایی می شود. افزایش امتداد عرضی صفحات خاک رس درون ماتریس پلیمری وتوزیع بالای آنها و در نهایت ورقه ورقه شدن صفحات، خواص سدی ^[۴۲]را افزایش می دهد[۴۹] .شمایی از بهبود خواص سدی با اضافه کردن نانو ذرات درون ماتریس پلیمری در شکل ۲-۱۳ نشان داده شده است.

شکل ‏۲‑۱۳ بهبود خواص سدی نانوکامپوزیت با حضور نانو ذرات خاک رس
پلیمرها در کاربرد های خانگی پرمصرف نیز مورد استفاده قرار می گیرند . در دستور ساخت لوازم خانگی، ایمنی مناسب شرط اول تولید است .در نتیجه پلیمر ها باید از پتانسیل اشتعال پذیری کمتری برخوردار باشند که با حضور نانو ذرات به عنوان مواد تاخیر انداز شعله^[۴۳] این امر تحقق می یابد.
بررسی کارهای انجام شده
ازابتدای قرن بیست و یکم، اصلاح سطح خاک رس های معدنی مورد توجه بسیاری از اندیشمندان قرارگرفت. زیرا روش های مختلف اصلاح سطح، خلق مواد جدید و ارائه کاربرد های نوین از این مواد را امکان پذیر می کند. باگذشت زمان و نتایج بدست آمده از نانو ذرات خاک رس اصلاح شده باروش های بهبود یافته، اطلاعات بیشتری از چگونگی ساختار و ظرفیت های اصلاح پذیری خاک رس در اختیار محققان قرار گرفت.
برهم کنش الکتروستاتیک ضعیف در فصل مشترک خاک رس معدنی آب دوست و ماده آلی دوست ، تاثیرات منفی بر استحکام مکانیکی نهایی نانو کامپوزیت های پلیمر / خاک رس خواهد گذاشت. علت وجوداین نقص، ناسازگاری ذرات خاک رس آب دوست با ماده آلی دوست است. برای ایجادسازگاری کامل بین دوماده فوق الذکر علاوه بر سطوح داخلی و خارجی باید لبه صفحات خاک رس نیزدرمعرض اصلاح قرارگیرند تا ذرات خاک رس معدنی به یک ماده آلی دوست سازگار با پلیمر مورد نظر تبدیل شوند. در غیر این صورت نانوذرات به دنبال پراکنش نامناسب درماتریس پلیمری، تمایل زیادی به کلوخه شدن داشته وموجب افت خواص نوری ومکانیکی نانوکامپوزیت می­گردند. در ادامه به طور خلاصه، به بررسی تحقیقات صورت گرفته در زمینه تولید نانو کامپوزیت های پلیمر / خاک رس اصلاح شده پرداخته می شود:
درسال ۲۰۰۱، جیمز لی و همکاران[۵۰] نانوکامپوزیت های پلی متیل متاکریلات(PMMA)/ خاک رس وپلی استایرن(PS) /خاک رس را به روش پلیمریزاسیون توده ای درجا^[۴۴] تهیه کردند. خاک رس تجاری کلوزیت ۲۰A مورد استفاده، به وسیله نمک آمونیومی نوع چهارم دی متیل دی هیدروژن تالو آمونیوم برماید اصلاح شده است. آنها عنوان کردند با بهره گرفتن از یک اصلاح کننده دارای گروه های فعال با قابلیت پلیمریزاسیون، می توان به ساختار ورقه ورقه شده نانو کامپوزیت نهایی پلیمر/ خاک رس نزدیک تر شد. همچنین به تاثیری که سازگاری شروع کننده با مونومرمصرفی بر توزیع صفحات خاک رس درون ماتریس پلیمری می گذارد اشاره کرده اند.
نتایج آزمون پراش اشعه ایکس برای نانو کامپوزیت های پلیمر/ خاک رس با حضور دو نوع شروع کننده شامل بنزوئیل پراکساید(BPO) و آزو بیس ایزو بوتیرو نیتریل(AIBN) در دماهای مختلف انجام واکنش و در حضور درصد های مختلفی از خاک رس در جدول۲-۲ نشان داده شده است.
جدول ‏۲‑۲ نتایج آزمون پراش اشعه ایکس[۵۰]

فاصله بین صفحات خاک رس درنانوکامپوزیت نهایی(nm)

دمای
واکنش(c ^ͦ)

درصد خاک رس مصرفی(%)

شروع کننده

مونومر

۶/۳

۷۰

۵/۰