در سال ۲۰۰۱ مادلر[۱۲۸]، و همکارانش تولید نانو ذرات SAS به روش اسپری شعله[۱۲۹] مورد مطالعه قرار دادند. در این تحقیق فرایند پایرولیز اسپری شعله[۱۳۰] انجام پذیرفت که در آن از یک شعله متان­­- اکسیژن استفاده گردید و ماده آلی سیلیکون دار هگزامتیل دی سیلوکسان[۱۳۱] محلول در اتانول استفاده شد. هوا و اکسیژن به عنوان ماده اکسید کننده در این فرایند استفاده گردید. محلول ترکیب سیلیسیوم دار در اتانول در شعله اسپری گردید. در این مطالعه اندازه ذرات توسط تنظیم نسبت های مولی مواد واکنش دهنده و نیز دمای واکنش کنترل گردید [۷۰].
با نگه داشتن نسبت HMDSO به اتانول برابر با ۱/۰ مقدار ۹ گرم در ساعت سیلیکا تولید گردید که اندازه آن ها ۴-۷۰ نانو متر و سطح مخصوص آن ۳۹۱ تا ۷۰ متر مربع بر گرم بود.
در شدت جریان پایین از اکسید کننده سطح مخصوص، به علت کوتاه شدن شعله افزایش می یابد که علت آن کاهش زمان اقامت مواد در شعله و نبودن فرصت برای رشد ذرات می باشد. با افزایش اکسیژن به دلیل بالا رفتن دمای شعله پدیده تفدیده شدن ذرات رخ می دهد و این امر باعث کاهش سطح ویژه و بزرگ شدن ذرات می گردد. با افزایش سوخت و هوا و نیز ماده اولیه سطح ویژه افزایش می یابد چون واکنش ها در حجم کمتری صورت می گیرد. شماتیکی از روش مودلر در شکل (۲-۱۷) نشان داده شده است.

(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

شکل (۲-۱۷). شماتیک روش مادلر [۷۰].
در تحقیقات دیگری که در سال ۲۰۱۱ توسط راحله رستمیان و همکارانش صورت گرفت نانو ذرات سیلیسیوم با گروه های عاملی تیول گروه دار شدند. این تحقیق به روش سل – ژل صورت پذیرفت و با بهره گرفتن از ترکیبات تیول نانو سیلیکای به دست آمده دارای گروه های عاملی تیول گردید که از آن می توان در جذب فلزات سنگین از آن استفاده نمود [۷۱]. شکل (۲-۱۸) تصاویر SEM از نانو ذرات سیلیکا می باشد که تصاویر a و b بدون گروه های عاملی و تصاویر c و d با گروه های عاملی هستند.

شکل (۲-۱۸). تصاویر SEM از نانو ذرات سیلیکا: تصاویرa و b بدون گروه های عاملی و تصاویر c و d با گروه های عاملی [۷۱].
نتایجFTIR نشان می دهد که گروه های عاملی قادر به جذب و ماندگاری روی این نانو ذرات را دارند و از این روی می توان از این جسم به عنوان حامل برای مقاصد گوناگون استفاده نمود.
در سال ۲۰۱۲ شاردا شکار[۱۳۲] و همکارانش مدلی جهت تشریح روش ایروسل سنتز نانو سیلیکا از تترا اتوکسی سیلان ارائه دادند. در این پژوهش به کمک آنالیز حرارتی شعله و تغییر پارامترهای فرایندی نظیر نسبت های مولی و دمای شعله و اندازه گیری های تجربی یک مدل منطبق بر نتایج تجربی بر اساس آنالیزهای موجود به دست آمد [۷۲].
بر اساس نتایج تجربی و مدل به دست آمده مشخص شد که اندازه ذرات وخواص سطحی آن بسیار وابسته به دمای شعله می باشد و این تغییرات وابسته به دمای تفت دیده شدن ذرات است. افزایش غلظت TEOS ورودی به سیستم باعث افزایش اندازه متوسط ذرات و نیز کاهش مساحت ویژه می گردد [۷۲].
در سال ۲۰۱۱ آر. کورمر[۱۳۳] و همکارانش پژوهشی در زمینه سنتز نانو ذرات سیلیکون دی اکسید با توزیع اندازه ذرات باریک انجام دادند. در این مطالعات هدف تولید سیلیکای تک اندازه از منو سیلان در یک رآکتور دیواره داغ و نیز تولید ذرات در دامنه ۲۰ تا ۴۰ نانومتر با حفظ خواص سطحی و استانداردهای ژئومتری ۰۶/۱ تا۰۸/۱ بود که در این مطالعات سرعت تولید نانو ذرات ۷/۰ گرم در ساعت به دست آمد [۷۳].
با کنترل دما، زمان اقامت و غلظت ماده اولیه مشخص شد که بهترین توزیع ذرات در دامنه دمایی ۹۰۰ تا ۱۱۰۰ درجه سانتیگراد و در حالی که فشار جزیی منو سیلان در مخلوط احتراق یک میلی بار باشد، به دست می آید. با حفظ شرایط مذکور و فشار کل رآکتور در ۲۵ میلی بار نانو ذرات کریستالی با توزیع ذرات مناسب حاصل می شود [۷۳].
در پژوهشی دیگر، که در سال ۱۹۹۶ توسط سرینیواس و موری[۱۳۴] و همکارانش صورت گرفت. تاثیر میدان الکتریکی در حین تولید نانو ذرات ناشی از هیدرولیز شعله ای تترا کلرید سیلیسیوم در شعله از هیدروکربن ها توسط الکترودهای صفحه ای و سوزنی با جریان مستقیم و نیز متناوب بررسی گردید. میدان الکتریکی اطراف محور شعله ایجاد شد. مشخص گردید که میدان الکتریکی ایجاد شده توسط سوزن میدان متمرکزتری دارد [۷۸- ۷۴].
این میدان باعث می گردد که دمای شعله کاهش یافته و زمان اقامت در دمای بالا نیز کمتر شود. با افزایش میدان الکتریکی اندازه ذرات کمتر می شود که علت این امر باردار شدن ذرات و جلوگیری از فرایند کوآگولاسیون است [۷۴].
در سال ۲۰۰۹ میلادی سیلیکا توسط ام. وسیم[۱۳۵] و همکارانش به روش سل- ژل تولید گردید و خواص آن به روش های XRD و اسپکتروسکوپی اشعه ایکس و FTIR و بررسی گردید [۷۵]. در این پژوهش محلول سدیم سیلیکات و اسد نیتریک با نسبت مولی ۱ به ۲ قطره قطره مخلوط گردیدند، ژل یکنواختی تشکیل گردید و مدت ۱۲ ساعت عملیات عمر دهی روی آن انجام شد.
ژل به دست آمده در دمای ۱۱۰ درجه سانتیگراد خشک شد و پودر حاصله با الک مش ۲۵۰ الک شد و مورد تست قرار گرفت. مساحت سطحی این جسم ۱۵۵ متر مربع بر گرم و متوسط پهنای حفره ها و میکروپورها به ترتیب Å ۱۹/۶۰ و cc/g 04/0 بود. نتایج XRD نشان می دهد که سیلیکای به دست آمده آمورف می باشد و تصاویر SEM نشان می دهد که ذرات کروی و یک شکل می باشند [۷۵].
در تحقیقی که اس. ان. ام. مستانزا[۱۳۶] و همکارانش انجام دادند ذرات نانو سیلیکا به روش استوبر از هیدرولیز و تراکم TEOS در محلولی از اتانول و آب و توسط کاتالیزور آمونیاک تولید گردید. این واکنش منجر به تشکیل ذرات تک اندازه کروی سیلیکا گردید و خواص نوری و مورفولوژی این ذرات بررسی گردید اندازه ، توزیع ذرات به نسبت های مولی و مواد واکنش دهنده وابسته است [۸۰- ۷۶].
فصل سوم
روش تحقیق

مقدمه
این تحقیق ابتدا به روش تف زاد صورت پذیرفت و سپس به دلیل اهمیت فرایند سل – ژل این روش نیز انجام شد..

ساخت نانوذرات سیلیکون دی اکسید SAS به روش آئروسل از ضایعات سیلیکون اویل و ارگانوسیلان ها
روش تف زاد
هدف از انجام پژوهش ساخت یک سیستم در مقیاس بنچ جهت تولید SAS به روش تف زاد می باشد.در این تحقیق با تغییر شرایط فرایندی دامنه و بهینه شرایط تولید به دست خواهد آمد تا بتوان بر اساس آن واحد صنعتی تولیدی را جهت تولید محصول با کیفیت و کمیت دلخواه طراحی نمود.پارامترهای فرایندی عبارت از درجه حرارت احتراق، نسبت مولی ترکیب سیلیکون دار و هوا و نوع سیال نظیف کننده می باشد که با تغییر این پارامترها دامنه و بهینه شرایط فرایندی جهت رسیدن به محصول بدست خواهد آمد.با اطلاعات به دست آمده از این پژوهش می توان واحد صنعتی تولیدی را طراحی نمود.

مراحل آزمایش
فرایند انجام این کار بسیار ساده می باشد. فرایند تولید در واقع یک فرایند احتراق است که تحت کنترل می باشد. در طی فرایند احتراق ، نانو ذرات زیادی تولید می شوند که اندازه آن ها وابسته به دمای احتراق، ترکیب نسبی سوخت و غلظت ماده اولیه[۱۳۷] در سوخت دارد.
این پارامترها به علاوه تعیین کننده مورفولوژی ، ساختار و خواص نانو ذرات نیز می باشند. این فرایند که تحت عنوان فرایند تف زاد نامیده می شود جهت تولید بسیاری از ذرات شامل اکسیدهای فلزی مورد استفاده قرار می گیرد.
در این فرایند بایستی نسبت ماده اکسید کننده که عمدتا هوا است و سوخت که دمای واکنش را تامین می کنند و نیز ماده اولیه ، که تامین کننده ماده تولید کننده ذرات است به گونه ای باشد که شعله تشکیل شده و تداوم داشته باشد و از این رو تولید وابسته به تغییرات آنتالپی مواد است. بعلاوه باید دما ی شعله بایستی به حد کافی جهت شروع و ادامه فرایند احتراق بالا باشد.
غلظت ماده اولیه نقش مهمی در این فرایند دارد و با افزایش آن به دلیل تولید بیشتر ذرات در حجم کمتر احتمال افزایش اندازه ذرات وجود دارد. با افزایش دما به دلیل افزایش سرعت واکنش ها و زمان اقامت کمتر ذرات آن ها کوچکتر خواهند شد ولی ممکن است به دلیل پدیده تفت دیده شدن ذرات درشت شوند و از سطح ویژه آن ها کاسته شود.
بالاترین دمایی که محفظه احتراق می تواند به آن برسد Tc زمانی رخ می دهد که مخلوط واکنش شامل اکسید کننده و سوخت دارای اکی والان مساوی باشند.
این پارامتر با شاخص که ضریب استوکیومتری عنصری[۱۳۸] نامیده می شود ، تعیین می گردد، این رابطه در معادله (۱) آورده شده که در واقع زمانی که برابر واحد باشد سوخت و اکسیدانت در حالت اکی والان هستند [۸۱].
= ۱ stoichiometric mixture
> 1 fuel lean mixture
< 1 fuel rich mixture
در این پژوهش اکسیژن اکسیدانت و سایر عناصر موجود مثل کربن، سیلیسیوم، هیدروژن، عناصر احیا کننده و نیتروژن عنصر خنثی است. در عمل اکسیدانت اضافی وارد محیط واکنش می شود و دمای شعله کاهش می یابد ولی می توان با حذف عنصر خنثی دمای واکنش را بالا برد.به دلیل ماهیت متغیر ترکیبات سیلیکون موجود در این پژوهش تعیین این نسبت میسر نمی باشد و بنابر این در این پژوهش با تغییر پارامترهای کنترلی نظیر شدت جریان ها و دما اندازه گیری ها صورت می پذیرد.

طراحی و ساخت سیستم
سیستم مورد طراحی بایستی توان تامین شعله ای از گاز پروپان و هوا را داشته باشد و به گونه ای باشد که بتوان بخارات روغن سیلیکون را درون شعله تزریق نمود. با کنترل میزان سوخت و هوا یا افزودن اکسیزن دمای محفظه احتراق تنظیم می گردد و بعلاوه میزان ماده اولیه ورودی بایستی قابلیت تنظیم داشته باشد. به دلیل حضور هیدروکربن در محیط بایستی احتراق با هوای اضافی و کامل انجام شود تا ذرات کربن تشکیل نگردند.
پس از احتراق و هیدرولیز شعله ای روغن سیلیکون نانو ذرات سیلیکا بایستی به طریق مطمئن جمع آوری گردد. از این رو سیستم شامل لوله کشی گاز پروپان و هوا و نیز اجزای تنظیم نسبت سوخت به هوا و به علاوه مشعل و محفظه احتراق می باشد و برای جمع آوری ذرات تولید شده از یک نظیف کننده مدل ونچوری مرطوب استفاده می گردد.

اجزای دستگاه

موضوعات: بدون موضوع  لینک ثابت


فرم در حال بارگذاری ...