۹۹<

نانو تک-چین

۵

۲-پروپانول

۹۹<

فلوکا

۶

متانول

۹۸<

مرک

۷

۲،۱-پروپان­دی­ال

۹۸<

فلوکا

۸

سدیم بور هیدرید
(NaBH4)

۹۹<

سیگما-آلدریچ

۳-۲- دستگاه‌های مورد استفاده
جهت ثبت ولتاموگرام­ها و سایر اطلاعات از دستگاه‌ پتانسیواستات/ گالوانواستاتAutolab PGstat 30 استفاده شد.
آزمایش­های امپدانس به­وسیله دستگاه Frequency Response Detector مدل ۱۰۲۵ ساخت شرکت EG&G متصل به دستگاه پتانسیواستات/گالوانواستات انجام شد.
در تمام آزمایش­ها از سیستم سه الکترودی شامل الکترود کار کربن­شیشه ­ای ‌با سطح متوسط ۰۳۱۴/۰ سانتی‌­متر مربع، الکترود کمکی پلاتین والکترود مرجع اشباع Ag/AgCl استفاده شد.
شکل ۳-۱– شمای کلی دستگاه اندازه گیری الکتروشیمیایی.
به منظور ساخت جوهر کاتالیزور برای اصلاح اولیه سطح الکترود کربن­شیشه از دستگاه فراصوت پروب‌دار Ultarsonic Cell Crusher استفاده شد.

(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

حمام فراصوت ۳۱Bandelin-DT، جهت انحلال سریع­تر نمونه­های آزمایشی ساخت آلمان.
از ترازوی دیجیتال Precisa 240 A با دقت ۰۰۰۰۱/۰ گرم برای توزین نمونه­ها استفاده شد.
خشک کردن کاتالیزور سنتز شده در آون انجام شد. از آون ساخت کشور کره مدل VS-1202V5 استفاده شد. این آون متصل به پمپ خلأ و دارای قابلیت برنامه ریزی دمایی می­باشد.
از همزن مغناطیسی دارای قابلیت حرارت­دهی ساخت شرکت IKA آلمان مدل RET B استفاده شد.
تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) با بهره گرفتن از میکروسکوپ Philips XL30-EDAX ساخت کشور آمریکا بدست آمد.
از دستگاه EDS، مدل VEGA-Tescan، استفاده شد.
۳-۳- الکترود‌های به­کار گرفته شده در روش‌های ولتامتری
در حالت کلی، عموماً فرایند­های الکتروشیمیایی شامل انتقال الکترون‌ بین یک هادی فلزی و سطوح انرژی مستقر در مولکول‌ها یا یون­‌ها در سطح مجاور الکترود می­‌باشند. در روش‌های ولتامتری از سیستم-‌های سه الکترودی استفاده می­‌شود که این الکترود­‌ها عبارتند از:
الف- الکترود شاهد: الکترود نقره/نقره­کلرید/ پتاسیم­کلرید Ag|AgCl|KCl ساخت شرکت آذر­الکترود، ارومیه، ایران.
ب- الکترود کمکی: الکترود میله­ی پلاتینی.
ج- الکترود کار: الکترود کربن­شیشه ساخت شرکت آذر­الکترود، ارومیه، ایران.
۳-۴- تهیه کاتالیزور پلاتین/کربن
الکترو­کاتالیزور پلاتین روی بستر کربن­بلک (کربن ولکان XC-72 ) در دمای اتاق بوسیله­ی روش کاهش شیمیایی با بهره گرفتن از کاهنده سدیم­بور­هیدرید سنتز شد. بدین منظور در یک بشر محلول ۰۱/۰ مولار NaBH4 به محلول ۱/۰ نمک پلاتین اضافه شد و با هم­زن مغناطیسی همگن گردید. در بشر دیگر پودر کربن­ولکان به محلول اسید هیدرکلریک اضافه شد و برای تشکیل یک مخلوط یکنواخت تحت امواج فراصوت قرار گرفت. در ادامه محتویات دو بشر با هم مخلوط شده و به مدت ۲ ساعت دیگر در دمای اتاق تحت امواج فراصوت قرار گرفت تا فرایند تشکیل کاتالیزور تکمیل شود. بعد از ۲ ساعت رسوب تیره­رنگی تشکیل و به کمک قیف بوخنر صاف گردید. رسوب مذکور را توسط آب مقطر شستشو داده و سپس به­مدت ۲۴ ساعت در دمای ۴۰ درجه سانتیگراد در آون خلا خشک گردید و برای تهیه جوهر کاتالیزور مورد استفاده قرار گرفت.
۳-۵- تهیه جوهر کاتالیزور
به­منظور تهیه جوهرکاتالیزور، ۲ میلی‌گرم ازکاتالیزور سنتز شده به مخلوط آب و ایزوپروپیل­الکل (عامل پخش‌­ساز) اضافه شده و مخلوط حاصل به­وسیله پروب دستگاه فراصوت به­مدت ۱۰ دقیقه مخلوط تا به­ صورت سوسپانسیون کاملا یکنواخت درآید. مخلوط همگن بدست آمده به­عنوان جوهرکاتالیزور برای اصلاح اولیه الکترود کربن­شیشه مورد استفاده قرار گرفت. بعد از تهیه الکترود، به­بررسی الکترواکسیداسیون سوخت‌های متانول، ۲- پروپانول و ۱ و۲-پروپان­دی­ال به­ صورت مجزا روی سطح الکترود حاوی کاتالیزور پلاتین/کربن پرداخته می­ شود. شکل (۳-۲) طرح کلی سنتز جوهر کاتالیزور را نشان می­دهد.
شکل ۳-۲– شمای کلی تهیه جوهر کاتالیزور Pt/C.
۳-۶- آماده ­سازی الکترود کربن­شیشه
به­منظور عاری­‌سازی سطح الکترود کربن­شیشه از هر گونه آلودگی، ابتدا الکترود با سنباده نرم به­خوبی ساییده می­‌شود سپس توسط محلول ۳ مولار اسید­نیتریک شسته می­‌شود. الکترود مذکور در داخل حمام فراصوت به مدت ۱۰ دقیقه قرار داده شده و بعد از شستشو با آب مقطر به سیستم سه الکترودی منتقل می‌گردد. به­منظور آماده‌سازی الکترود، میزان مشخصی از جوهر کاتالیزور توسط میکروپیپت به سطح الکترود کربن شیشه انتقال یافته و سپس الکترود مذکور در داخل آون در دمای ۶۰ درجه سانتی‌گراد به مدت ۱۵ دقیقه قرار می­گیرد تا عامل پخش­‌ساز که همان مخلوط آب و ایزوپروپیل الکل می­باشد از کاتالیزور خارج شود. سپس، الکترود کربن­شیشه اصلاح شده با جوهرکاتالیزور سرد شده و پس از رسیدن به دمای محیط و تست­های الکتروشیمیایی خواهد بود.

موضوعات: بدون موضوع  لینک ثابت


فرم در حال بارگذاری ...