نوع دتکتور

FID

نوع ستون

SE-30

دما بر حسب نوع آلکن

۶۰-۱۸۰

۲-۱-۲-۲ دستگاه آنالیز عنصری (CHN)
آنالیز عنصری بوسیله­ی دستگاه Tru spec CHNاز شرکت Teco USA انجام گرفت.
۲-۱-۲-۳ دستگاه طیف سنج فروسرخ تبدیل فوریه (FT-IR)
طیف­های IR توسط دستگاه FT-IR با مشخصات زیر و با بهره گرفتن از قرص پتاسیم برمید خشک (KBr) گرفته شد.
JASCO, FT/IR-6300 (400-4000 cm^-1), Japan.
۲-۱-۲-۴ دستگاه ICP
با دستگاه simultaneous ICP-OES مدل VISTA-PRO ساخت شرکت varian استرالیا درصد فلز بر روی بستر فلزی-آلی تعیین شد.
۲-۱-۲-۵ دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)
برای بررسی مورفولوژی و تعیین اندازه ذرات، دستگاه SEM مدلTESCAN(SEM HV:20/00kV) MIRA بکار گرفته شد.

(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

۲-۱-۲-۶ دستگاه آنالیز حرارتی (TG/DTA)
به منظور بررسی پایداری حرارتی کاتالیزگرهای تهیه شده، آنالیز حرارتی نمونه­ها با دستگاه تجزیه حرارتی با ویژگی­های زیر انجام شد.
Model: STA 1640
rate: 10 deg/min
Temperature Program : 0 – ۶۰۰ °C
Atmosphere: Air
۲-۱-۳ بررسی اپوکسایش آلکن­ها به­وسیله­ سیستم­های کاتالیزوری ناهمگن مولیبدن تثبیت شده بر روی کربن فعال عامل دار شده
در اینجا ابتدا کاتالیزگر هتروژن با آمین­دار کردن کربن فعال آسیل­کلرایددار شده و با نشاندن فلز مولیبدن بر روی آن تهیه و با بهره گرفتن از روش­های مختلف طیف سنجی ساختار آن شناسایی شد. در مرحله­ بعد این کاتالیزگر در اپوکسایش آلکن­ها بکار رفت و تاثیر پارامترهای مختلفی چون نوع حلال، نوع اکسنده، مقدار حلال، مقدار اکسنده، مقدار کاتالیزگر، دما و آلکن­های مختلف مورد بررسی قرار گرفت.
۲-۱-۳-۱ عامل­دار کردن کربن فعال با گروه کربوکسیلیک اسید
در یک بالن ۵۰ میلی لیتری، به ۱ گرم کربن فعال، ۳۰ میلی لیتر اسیدنیتریک ۵ مولار اضافه گردید و سپس مخلوط واکنش به­همراه همزن مغناطیسی در دمایC °۷۰ به­مدت ۶ ساعت در شرایط رفلاکس قرار گرفت. سپس محتوای بالن روی کاغذ صافی ریخته شد و تا زمانی که PH خنثی گردید با آب مقطر شستشو داده شد. سپس رسوب روی کاغذ صافی در دمایC °۱۱۰ به­مدت ۱۳ ساعت خشک گردید]۳۴[.
۲-۱-۳-۲ عامل­دار کردن کربن فعال با تیونیل کلراید
با توجه به حساسیت تیونیل­کلراید نسبت به آب، تولوئن مصرفی پیش از بکارگیری با روش گزارش شده در منبع]۴۰[ خشک گردید.
برای خشک کردن حلال­های هیدروکربنی مثل تولوئن، تکه­های سدیم فلزی به همراه بنزوفنون در حلال رفلاکس گردید تا رنگ آبی یا سبز که نشانه خشک بودن حلال است، پدیدار شود. پس از آن، حلال تقطیر و جمع آوری شد.
در یک بالن ۵۰ میلی لیتری، به ۱ گرم کربن فعال عامل دار شده با گروه کربوکسیلیک اسید ۵/۰ میلی­لیتر (۸/۶ میلی­مول) تیونیل کلراید به همراه حلال تولوئن خشک اضافه گردید. سپس مخلوط واکنش در دمایC °۱۱۰ به­مدت ۵ ساعت در شرایط رفلاکس به­وسیله همزن مغناطیسی همزده شد. پس از پایان رفلاکس مخلوط واکنش سانتریفوژ و سپس با تولوئن خشک شستشو داده شده و در دمایC°۱۱۰ به­مدت ۵ ساعت خشک شد. طیف FT-IR آن در شکل ۳-۳ نشان داده شده است.
۲-۱-۳-۳ تثبیت لیگاند دی­اتیلن­تری­آمین (dien) بر روی کربن فعال(AC)
در یک بالن ۵۰ میلی لیتری، ۱ میلی­لیتر(۲۵/۹ میلی­مول) دی اتیلن تری آمین (dien) به­همراه حلال تولوئن خشک، به ۱ گرم کربن فعال آسیل­کلرایددار شده به­روش ۲-۱-۳-۲ اضافه گردید و به­مدت ۶ ساعت در دمایC °۱۱۰ رفلاکس شد. مخلوط واکنش سانتریفوژ و رسوب پنج بار با اتانول شستشو داده شد و در دمایC ° ۱۱۰ به­مدت ۵ ساعت خشک گردید. طیف FT-IR آن در شکل ۳-۴ نشان داده شده است.
۲-۱-۳-۴ واکنش سالیسیل آلدهید با کربن فعال عامل­دار شده (نشاندن لیگاند باز شیف بر روی بستر کربن فعال)
در یک بالن ۵۰ میلی لیتری، ۵/۰ میلی لیتر (۷/۴ میلی­مول) سالسیل آلدهید به­همراه ۲۰ میلی­لیتر حلال اتانول به رسوب خشک شده حاصل از مرحله قبل اضافه گردید و به­مدت ۱۲ ساعت در دمای C°۸۰ رفلاکس شد. مخلوط واکنش سانتریفوژ و سپس پنج بار با اتانول شستشو داده شد و در دمای C°۱۰۰ به­مدت ۵ ساعت خشک گردید. طیف FT-IR آن در شکل ۳-۶ نشان داده شده است.
۲-۱-۳-۵ تهیه کمپلکس دی­اکسو بیس (استیل استوناتو) مولیبدن MoO₂(acac)₂
در یک بالن ۱۰۰ میلی لیتری، ۶ میلی لیتر محلول آمونیاک ۱۵% به ۳ گرم (۴/۲ میلی مول) آمونیوم پارا مولیبدات [(NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O] اضافه شد. سپس به مخلوط واکنش ۷ میلی لیتر (۲۵/۶۸ میلی­مول) استیل استون افزوده شد و بوسیله همزن مغناطیسی در دمای اتاق و فشار اتمسفر ۷ ساعت همزده شد تا محلول زرد روشن به دست آید. ۵ میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ، به آرامی همراه با همزدن به محلول اضافه گردید و در پایان محلول زردرنگی حاصل شد. پس از سرد شدن محلول در دمای اتاق رسوب حاصل بوسیله قیف بوخنر، جدا گردید. رسوب به ترتیب با آب و اتانول شستشو داده شد و در محیط خشک گردید]۴۱ .[نقطه ذوب رسوب حاصلC °۱۸۰ تعیین گردید که با داده ­های طیفی ]۴۱ [مطابقت دارد.
شکل۲-۱: ساختار کمپلکس MoO₂ (acac)₂