۵-۳-۱-۳- بررسی اثر ولتاژ بر روی شکل‌گیری نانوساختارها
جهت بررسی اثر ولتاژ، آزمایش الکتروانباشت را در ولتاژهای ۵/۰ ولت، ۱٫۰ولت ، ۵/۱ولت و ۲٫۰ ولت انجام می‌دهیم. همانطور که از روی شکل ۵ -۷ از الف تا د مشاهده می‌شود به ترتیب با افزایش ولتاژ، قطر و شکل نانوحفره‌ها کاهش می‌یابد. همچنانکه مشاهده می‌شود در ولتاژ ۱ ولت نانو حفره‌ها با عمق نسبتاً زیاد رشد می‌کنند که این موضوع قابل توجه می‌باشد.
شکل( ۵- ۷ ) نانوپروس‌های تولید شده توسط الکتروانباشت الف) در ولتاژ ۵/۰ ولت ، ب) در ولتاژ ۱٫۰ولت،
ج) در ولتاژ ۵/۱ولت و د) در ولتاژ ۲٫۰ ولت
بدین ترتیب امکان ساخت نانوخفره‌ها با ساختاری متفاوت و متخلخل مختلف وجود دارد که یکی از اهداف این پروژه تغییر تخلخل با تغییر ولتاژ است.
آزمایش هیدروترمال را همانند آنچه که در بخش ۴-۳-۱-۲ گفته شد، بدون تغییر شرایط، تکرار می‌کنیم. همانطور که از روی شکل ۵ -۸ از الف تا د مشاهده می‌شود، ساختار نانوسیم‌ها وابسته به شکل مرحله قبلی می‌باشد بطوری که با افزایش ولتاژ، قطر نانوسیم‌ها کاهش می‌یابد. در این تصاویر به خوبی نشان داده می‌شود که با تغییر نوع ساختار زیرلایه نوع ساختار لایه مرحله دوم نیز تغییر می‌کند، حتی برخی از این نانوساختارهای بدست آمده شکل نانوسیم نداشته و بیشتر شبیه کلوخه‌ای شدند (شکل ب) و یا حتی ترکیبی از کلوخه‌ای و نانوسیم هستند که به طبع آن میزان تخلخل نیز متفاوت خواهد بود.

شکل( ۵ – ۸ ) نانومیله‌ها و نانوکلوخه‌های شکل گرفته بر روی زیرلایه‌های تولید شده به روش الکتروانباشت در الف) ولتاژ ۵/۰ ولت، ب) ولتاژ ۱٫۰ ولت ج) ولتاژ ۵/۱ ولت و د) ولتاژ ۲٫۰ ولت
۵-۳-۲- رشد نانوحفره‌ها‌ بر روی لایه نازک از نانوسیم اکسیدروی
در این مرحله عکس فرایند قبل را انجام می‌دهیم. ابتدا بر روی زیرلایه FTO به روش هیدروترمال نانوسیم‌ها را رشد می‌دهیم. تصویر SEM از رشد نانو ساختارهای اکسید روی در مرحله‌ی هیدروترمال در شکل ۵-۹ نشان داده شده است. همانطور که از روی شکل مشخص است، چون در این مرحله ابتدا از روش هیدروترمال استفاده کردیم و نانوسیم‌ها را بر روی زیرلایه‌ خام FTO رشد داده‌ایم، یکنواختی قطر نانوسیم‌های بدست آمده دلالت بر تأثیر زیرلایه بر روی رشد نانوساختار دارد. البته شایان ذکر است به هم ریختگی نانوسیم‌ها و عدم تشکیل ساختارهای هم خط شده به عدم وجود و غیر یکنواخت بودن زیرلایه دانه‌ای نسبت داده می‌شود.
شکل (۵ – ۹ ) تصویر SEM از رشد نانو ساختارهای اکسید روی که بصورت نانو میله هستند در مرحله ی هیدروترمال
در گام بعد با بهره گرفتن از روش الکتروانباشت، نانوحفره‌‌های اکسید روی را بر روی نانوسیم‌ها تولید می‌کنیم. برای بررسی اثر ولتاژ، آزمایش الکتروانباشت را در ولتاژهای ۵/۰ ولت، ۱٫۰ولت ، ۵/۱ولت و ۲٫۰ ولت انجام می‌دهیم. همانطور که از روی شکل ۵ -۱۰ مشاهده می‌شود در ولتاژ یک ولت نانوعدسی‌ها، مخلوطی با اشکال دیگر می‌شود. در ولتاژ ۵/۱ ولت حفره‌های عمیق تولید می‌شوند که جای بررسی بیشتری دارد و در ولتاژ ۲ ولت نانوساختارهای کلوخه‌ای تشکیل می‌شود. بدین ترتیب با تغییر شکل نانوساختارهای زیرلایه‌ها امکان تولید انواع نانوساختارهایی با تخلخل متفاوت فراهم است.

شکل( ۵ – ۱۰) تصویر SEM از رشد نانو ساختارهای اکسید روی در مرحله ی الکتروانباشت الف) در ولتاژ ۰٫۵ ولت، ب) در ولتاژ ۱٫۰ ولت ج) در ولتاژ ۱٫۵ ولت و د) در ولتاژ ۲٫۰ ولت
۵-۴- ساختار بلوری
شکل ۵ – ۱۱ طیف پراش اشعه ایکس نانوسیم‌های هگزوگونال رشد داده شده در این پژوهش را نشان می‌دهد. تمامی پیک‌های موجود در طیف پراش به‌خوبی معرف ساختار بلوری هگزوگونال ورتسایت اکسیدروی با جهت‌گیری (۰۰۲) می‌باشد ( مطابقت با کارت استاندارد ۳۶-۱۴۵۱). پیک پراش تیز و برجسته در ◦۵۳ /۳۴=Ɵ۲ مربوط به صفحه (۰۰۲) اکسیدروی می‌باشد و نشان می‌دهد که نانوساختارهای رشد یافته جهت‌گیری ترجیحی محور c دارند و عمود بر سطح زیرلایه می‌باشد ]۹۴٫[ هیچ پیک پراشی ناشی از ناخالصی یا Zn فلزی در طیف پراش اشعه ایکس نمونه‌ها مشاهده نشد که بیانگر رشد نانوساختارهای اکسیدروی به‌ صورت نسبتاً خالص می‌باشد.
شکل (۵ – ۱۱) الگوی پراش پرتو ایکس از نانو دیسک های اکسید روی تولید شده به روش الکترو انباشت
۵-۵- بررسی خواص نوری
نانوسیم‌ها و نانوحفره‌های اکسیدروی بدست آمده با طول، ضخامت دیواره و قطر حفره‌ی متفاوت، جذب نور و خواص کاتالیزور نوری متفاوت از خود نشان می‌دهند، که این به علت بازده متفاوتی است که در برخورد نوری از خود نشان می دهند. خواص اپتیکی نانو ساختارهای ترکیبی اکسیدروی حاصل توسط UV بررسی گردید. این نانو ساختارها در ناحیه‌ی طیف مرئی شفاف بوده و نور را از خود عبور می دهند.
در این بخش به بررسی خواص جذب این ساختارها در سه مرحله می‌پردازیم:
خواص جذب نانوسیم‌های تک مرحله‌ای
خواص جذب نانوحفره‌‌های تک مرحله‌ای
خواص جذب نانوساختار‌های ترکیبی اکسیدروی (دو مرحله‌ای)
منحنی جذب نانوسیم‌های ZnO تک مرحله‌ای در شکل ۵-۱۲ نشان داده شده است. بیشترین جذب در طول موج تقریبی ۳۲۵ نانومتر و در حدود ۴۵ درصد می‌باشد. در طول موج بین ۴۰۰ تا ۸۰۰ نانومتر جذب تقریباً یکنواخت بوده است.
شکل (۵-۱۲) منحنی جذب نانو سیم‌های اکسید روی، تک مرحله‌ای
منحنی جذب نانوحفره‌های ZnO تک مرحله‌ای در شکل ۵-۱۳ نشان داده شده است. بیشترین جذب در طول موج تقریبی ۳۲۵ نانومتر و در حدود ۴۵ درصد می‌باشد. در طول موج بین ۴۰۰ تا ۸۰۰ نانومتر جذب تقریباً یکنواخت بوده است.
شکل(۵-۱۳) منحنی جذب نانو پروس‌های اکسید روی، تک مرحله‌ای
منحنی جذب نانوساختار ترکیبی ZnO در شکل ۵-۱۴ نشان داده شده است. در این ترکیب ابتدا با بهره گرفتن از روش هدروترمال، نانوسیم‌های اکسیدروی رشد داده شده‌اند سپس با بهره گرفتن از روش الکتروانباشت نانوحفره‌های اکسیدروی را تولید کرده‌ایم. همانطور که از روی شکل مشاهده می‌شود بیشترین جذب در طول موج تقریبی ۳۲۵ نانومتر و در حدود ۴۵ درصد می‌باشد.
شکل( ۵-۱۴) منحنی جذب نانوساختار ترکیبی ZnO
۵-۶- ساخت سلول خورشیدی حساس شده به رنگدانه
در این بخش مراحل ساخت سلول خورشیدی رنگدانه‌ای شرح داده می‌شود.
۵-۶- ۱- آماده‌ سازی الکترود کار در سلول خورشیدی رنگدانه‌ای
در این تحقیق الکترود کار مورد استفاده در سلول خورشیدی الکترودی است که از نانوساختارهای اکسیدروی تشکیل شده است.
۵-۶- ۲- آماده‌ سازی الکترود مقابل در سلول خورشیدی رنگدانه‌ای
الکترود مقابل در سلول خورشیدی رنگدانه‌ا‌ی لایه بسیار نازکی از کاتالیست پلاتین بر روی شیشه پوشش داده شده با اکسید رسانای شفاف می‌باشد که برای ساخت این الکترود، زیرلایه که مشابه زیرلایه کاری می‌باشد را در اندازه مناسب ( سانتی متر مربع ) با بهره گرفتن از قلم الماس برش داده و با بهره گرفتن از مته بسار ریز ( ۱ میلی متر) حفره‌ای در آن ایجاد می‌شود. ایجاد این حفره به منظور وارد کردن الکترولیت لازم می باشد. سپس زیرلایه‌ها مطابق مراحل شستشوی زیرلایه‌های الکترود کار شسته می‌شوند.
۵-۶- ۳- آماده‌ سازی الکترولیت سلول خورشیدی رنگدانه‌ای
در این تحقیق از الکترولیت حاوی مواد به عنوان صفت اکسایش / کاهش I–/ I–3 در الکترولیت استفاده شده است.
۵-۶- ۴- بستن سلول خورشیدی رنگدانه‌ای
پس از آماده‌سازی الکترودکار و الکترود مقابل به صورتی که در بخش‌های قبل توضیح داده شد، سلول خورشیدی رنگدانه‌ای با بهره گرفتن از ورقه‌‌ی پلیمری با نام تجاری سورلین [۸۱] آب‌بندی می‌شود. این ورق پلیمری که دارای ضخامتی برابر ۳ میکرومتر می‌باشد نقش فاصله‌انداز [۸۲] میان الکترودها و همچنین نقش درزگیر برای جلوگیری از تبخیر الکترولیت درون سلول خورشیدی رنگدانه‌ای را داراست. این ورق پلیمری در ابعاد مناسب، متناسب با ابعاد سلول خورشیدی رنگدانه‌ای بریده شده و درون آن حفره‌ای ایجاد شده است. سپس ورقه پلیمری با اتانول شسته شده، میان الکترود‌کار و الکترود مقابل قرار می‌گیرد. این ساختار با گیره محکم شده، به مدت ۹۰ ثانیه در دمای ۱۲۰ درجه در آون قرار می‌گیرد. در این دما ورقه پلیمری ذوب شده و باعث به هم چسبیدن الکترودها به هم می‌شود.
وارد کردن الکترولیت به درون سلول، در خلاء و با قرار دادن چند قطره محلول الکترولیت بر روی سوراخی که از قبل به این منظور تعبیه شده است انجام می‌شود. پس از وارد کردن الکترولیت این سوراخ نیز با بهره گرفتن از ورقه پلیمری و یک لایه شیشه کوچک آب‌بندی می‌شود.
۵-۶- ۵- مشخص یابی سلول خورشیدی رنگدانه‌ای
در این بخش به بررسی نتایج حاصل از مشخصه‌یابی سلول خورشیدی حساس شده به رنگی می‌پردازیم که در آن از نانوساختار‌های ترکیبی اکسیدروی بعنوان الکترود‌کار استفاده شده است. منحنی جریان – ولتاژ حاصل از این نانوساختار‌ در شکل ۵ – ۱۵ ارائه شده است. بازده بدست آمده برای این سلول در حدود ۱/۰ درصد می‌باشد.
شکل( ۵-۱۵) منحنی جریان – ولتاژ سلول خورشیدی حساس شده به رنگ با لایه اکسید‌روی
فصل ششم
بحث و نتیجه‌گیری
اخیراً مطالعه بر روی نانوساختارهای اکسیدروی با توجه به خواص نیمه‌رسانایی این ماده و کاربردهای فراوانی که در زمینه نانوالکترونیک دارد، بسیار مورد توجه قرار گرفته است. با توجه به اینکه روش‌های تجربی مختلفی برای رشد نانوسیم‌های اکسیدروی استفاده می‌شود، ما از روش هیدروترمال و الکتروانباشت بدلیل قابلیت اجرا در دماهای پایین، مقرون به صرفه بودن، سادگی تجهیزات مورد نیاز و در نتیجه امکان تولید انبوه استفاده کرده و نانوساختارهای ترکیبی اکسید روی را تولید کردیم. در گام اول از روش الکترو انباشت استفاده کرده و نانو ساختارهای اکسید روی را تولید می کنیم. در ابتدا زیرلایه‌های شیشه‌ای دارای پوشش FTO، با بهره گرفتن از آلتراسونیک در حمام‌های استون، اتانول و آب مقطر، کاملا تمیز می‌کنیم. در این روش از جریان الکتریکی برای کاهش کاتیون‌های موجود در الکترولیت به منظور انباشت مواد استفاده می‌گردد. نمونه‌ای که باید انباشت بر روی آن انجام گیرد ( زیر لایه شیشه ای FTO به عنوان کاتد)، به همراه فلز روی بعنوان آند درون الکترولیتی که شامل زینک نیترات، هگزامین ، پلی وینیل پیرولیدون، آب دیونیزه و اتانول با خلوص ۹/۹۹% می‌باشد در راکتور واکنشی یا همان سلول شیمیایی آزمایش قرار می‌گیرند .کاتد و آند هر دو به منبع تغذیه‌ی خارجی متصل می‌باشند. کاتد را در فاصله cm 2 آند قرار می‌گیرد. هنگامی که منبع تغذیه روشن است ، کاتد به خروجی منفی و آند به خروجی مثبت وصل هستند، اتم‌های فلزی محلول در الکترولیت در تماس با سطح آند، به کاتیون تبدیل شده و بار مثبت می‌گیرند. سپس به سمت کاتد با بار منفی حرکت کرده و در مرز بین محلول و کاتد کاهیده شده و در حالت بدون بار بر روی کاتد انباشته می‌گردند. مدت واکنش در حدود نیم ساعت و دمای آن ۵۰ درجه سانتی‌گراد انتخاب شده است. پس از اتمام واکنش، زیرلایه‌ را از محلول خارج کرده و با آب مقطر شستشو می‌دهیم. در گام دوم از روش هیدروترمال استفاده می‌کنیم. در این روش فرایند رشد در دو مرحله صورت می‌گیرد. در مرحل اول نانو ذرات اکسید روی با قطرهایی متفاوت که بسته به روش بذر گذاری می‌باشد بر روی سطح زیر‌لایه، لایه نشانی می‌شوند. برای ایجاد لایه دانه‌ای از زینک استات با غلظت mM5، استفاده شده است. با بهره گرفتن از روش چکاندن قطره، زیرلایه‌ها با لایه‌ای از محلولی اتانولی استات‌روی، پوشش داده می‌شوند این لایه‌ نازک در کوره در دمای ۳۵۰، به مدت ۳۰ دقیقه، به صورت ZnO جزیره‌ای (دانه‌ای) در می‌آید. در مرحله دوم رشد نانو‌سیم‌های اکسید‌روی از طریق قرار دادن زیر لایه بذر گذاری شده در درون محلولی شامل زینک نیترات ، هگزامین و آب DI، با نسبت مولی یکسان، قرار داده می‌شود. زیرلایه‌های دانه‌دار را بصورت معلق و رو به پایین، درون محلول قرار داده می‌شوند. مدت واکنش در حدود ۳ ساعت، در دمای ۷۰ درجه سانتی گراد انتخاب شده است. سپس برای بهبود ساختار بلوری اکسید‌روی و برداشتن آلودگی‌های آلی و غیرآلی به جا مانده از محلول واکنش، زیرلایه‌ها در دمای ۴۰۰ درجه سانتی‌گراد، به مدت ۳۰ دقیقه، حرارت داده می‌شوند. با توجه به اینکه زیرلایه جهت مرحله هیدروترمال، نانوساختار بوده است، نانوساختارهای مرحله دوم دارای ضخامت‌ و قطرهای مختلفی هستند در حالیکه اگر زیر لایه صاف بود، یک نانوساختار با نانو میله‌های تقریبا هم قطر بوجود می‌آمد. برای بررسی اثر ولتاژ در تشکیل نانوساختارها، آزمایش الکتروانباشت را در ولتاژهای ۰٫۵ ولت، ۱٫۰ولت ، ۱٫۵ولت و ۲٫۰ ولت انجام می‌دهیم. نتایج نشان می‌دهد که با افزایش ولتاژ، قطر وشکل نانو حفره‌ها کاهش می‌یابد.

موضوعات: بدون موضوع  لینک ثابت


فرم در حال بارگذاری ...