۱۰%

۱۵%

۲۰%

lit 0/20

lit 9/18

lit 8/17

TEOS

gr 4/2

gr 0/4

gr 8/4

نیترات آهن() ۹ آبه

gr 87/0

gr 4/1

gr 7/1

نیترات کبالت() ۶ آبه

پس از آن برای تهیه نانوذرات فریت کبالت ابتدا نیترات آهن() ۹ آبه در مقدار لازم آب دیونیزه روی همزن مغناطیسی به­خوبی حل شد و به طور همزمان نیترات کبالت() ۶ آبه در متانول حل گردید. پس از آنکه هرکدام از نیترات‌ها به مدت ۳۰ دقیقه هم خوردند، محلول اول به محلول دوم اضافه شد و ترکیب حاصل ۳۰ دقیقه دیگر روی همزن مغناطیسی باقی ماند. بعد TEOS به آرامی به آن اضافه شد.

(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

شکل ۴-۱ فازهای مجزا نمونه روی همزن.
همانطور که در شکل ۴-۱ دیده می‌شود، در ابتدا فاز دو ترکیب مجزاست ولی بعد از گذشت مدت زمان حدود ۱۵ الی ۲۰ دقیقه سل یکنواختی حاصل شد که به مدت ۱ ساعت روی همزن مغناطیسی ماند. پس از آن سل حاصل درون غالب ریخته شد تا عملیات هیدرولیز در دمای اتاق اتفاق بیافتد و الکوژل نهایی شکل بگیرد. هنگامی که نمونه‌ها در غالب ریخته شد، برای جلوگیری از در معرض هوا قرارگرفتن، با پوشش محکمی محافظت شد (شکل ۴-۲).
شکل ۴-۲ نمونه‌های در قالب ریخته شده.
بعد از ۳ الی ۴ روز نمونه‌ها از قالب خارج شدند. الکوژل‌ها به خاطر داشتن میزانی آب باید مدتی با متانول شستشو داده می‌شدند تا متانول جایگزین آب موجود در نمونه شود، به همین منظور نمونه­ها بعد از خروج از غالب درون متانول قرار گرفتند و به مدت ۶ روز هر ۱۲ ساعت با متانول شستشو داده شدند. شکل ۴-۳ نمونه الکوژل ۱۰% را نشان می‌دهد.
شکل ۴-۳ نمونه الکوژل.
سرانجام نمونه‌ها در دستگاه خشک کن فوق بحرانی _۲CO خشک شدند و نمونه‌های آئروژل تهیه شدند. این دستگاه ۳ تا ۴ شبانه روز زمان صرف می‌کرد تا نمونه‌ها را خشک کند. برای هر دوره کار ۳ بار کربن دی اکسید تعویض می‌شد و سپس شرایط فوق بحرانی را ایجاد می‌کرد. در این حالت نمونه‌ها را در فشار MPa 10 و دمای ۳۰ درجه­ سانتی ­گراد خشک کرد. شکل ۴-۴ آئروژل حاصل را نشان می‌دهد.
شکل ۴-۴ نمونه آئروژل.
۴-۳ تجزیه و تحلیل
۴-۳-۱ بررسی مورفولوژی سطح
امروزه روش‌های مختلفی جهت شناسایی و آنالیز مواد وجود دارد که یکی از معروف‌ترین آن‌ها، روش‌های میکروسکوپی می‌باشد. در این روش‌ها می‌توان تصاویر بزرگ­نمایی شده از نمونه به­دست آورد. میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM که از گروه میکروسکوپ‌های الکترونی است، از معروف‌ترین روش‌های میکروسکوپی به شمار می‌رود [۶۷]. مبنای عملکرد این میکروسکوپ، برهم‌کنش پرتوی الکترونی با ماده است. اصول عملکرد SEM بر سه اصل استوار است که به صورت زنجیروار با هم در ارتباط هستند:
-۱ برهم‌کنش پرتوی الکترونی با نمونه؛
-۲ امکان تولید و کنترل مشخصه‌ های پرتوی الکترونی روبشگر در میدان‌های الکتریکی و مغناطیسی؛
-۳ امکان آشکارسازی پرتوهای ساطع­شده از سوی نمونه در اثر برهم‌کنش آن با پرتوی الکترونی ورودی.
وقتی پرتوی الکترونی روبشی با نمونه برخورد می­ کند، بین آن‌ها برهم‌کنش روی می­دهد. نتیجه‌ی آن، ساطع شدن پرتوهایی است که با کمک آشکارسازها دریافت و شناسایی می‌شوند و مشخصات ماده را آشکار می‌سازند [۶۸].
مورفولوژی نمونه‌ها با دستگاه FE-SEM مدل Mira3-Xmu مورد بررسی قرارگرفتند. تصاویر ۴- ۵ FE-SEM نمونه‌های سنتز شده با درصد وزنی‌های ۱۰%، ۱۵% و ۲۰% را نشان می‌دهد. همانطور که در تصاویر می­بینیم نمونه‌ها همگن و دارای تخلخل می‌باشد.

شکل ۴-۵ تصاویر FE-SEM نمونه‌ها الف) ۱۰%، ب) ۱۵%، ج) ۲۰%.
اندازه ذرات برای نمونه ۱۰% بین nm 10 و nm 45 ، برای نمونه ۱۵% نیز مانند ۱۰% بین nm 10 و nm 45 و برای نمونه ۲۰% بین nm 8 و nm 22 اندازه گیری شد که نمودار اندازه بر حسب درصد ذرات برای هر سه نمونه در شکل ۴-۶ مشخص است.

شکل ۴-۶ نموار توزیع اندازه ذرات الف) ۱۰%، ب) ۱۵% و ج) ۲۰%.
۴-۳-۲ مطالعه نانو ساختاری نانوکامپوزیت _۲/ SiO₄O₂CoFe به کمک روش XRD
پراش اشعه ایکس XRDیا همان (X-Ray Diffraction)تکنیکی قدیمی و پرکابرد در بررسی خصوصیات بلور‌ها می‌باشد. در این روش از پراش اشعه ایکس توسط نمونه جهت بررسی ویژگی‌های آن استفاده می‌شود. XRD برای تعیین عموم کمیات ساختار بلوری قابل استفاده می‌باشد.
در پراش اشعه ایکس، مشاهده می‌شود که شدت اشعه ایکس باز تابیده از بلور، که در هر اتم به_صورت الاستیک پراکنده شده ­اند (بدون تغییر طول موج)، در زوایای خاصی بیشینه خواهد بود و در بقیه زوایا، شدت اشعه­ی پراشیده شده مقدار قابل ملاحظه­ای ندارد. منظور از پراش همین رفتار اشعه ایکس می‌باشد.
برخورد اشعه ایکس به یک اتم یا مولکول، باعث تحریک و نوسان الکترون‌های اتم یا مولکول می‌شود و ذرات باردار شتابدار، از خود موج الکترومغناطیسی ساطع می‌کنند. بنابراین این نوسان‌ها باعث تابش امواج جدیدی می‌شوند [۶۹].