کاهش حساسیت لامپ ها
افزایش دوره در محفظه بالایی مشعل
از بین رفتن زغال گرافیتی
شکل ۲-۴: مراحل سنجش غلظت فلزات نیکل و کادمیوم در آزمایشگاه دانشگاه تربیت مدرس تهران
۲-۲-۶-۳- کنترل کیفی
قبل از آنالیز نمونه ها، از محلول های استاندارد عنصری که باید تعیین مقدار شود برای رسم منحنی کالیبراسیون استفاده می گردد تا بوسیله آنها بتوان غلظت عناصر در نمونه های مورد آزمایش را با توجه به میزان جذب نور آنها بدست آورد. برای این کار حداقل ۳-۴ غلظت مختلف از هر یک از استانداردهای فلزی انتخاب و هر یک از آنها را به داخل دستگاه تزریق نموده و میزان جذب آنها ثبت گردد(MOOPAM, 1999).

( اینجا فقط تکه ای از متن پایان نامه درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. )

۲-۲-۷- سنجش مقادیر فلزات در نمونه ها
سنجش سطوح فلزات در نمونه ها با بهره گرفتن از دستگاه های جذب اتمی کوره گرافیتی^[۶۴] (SHIMADZU, AA 670G) و جذب اتمی شعله^[۶۵] (SHIMADZU, AA 670) انجام گرفت. مراحل استفاده از دستگاه برای سنجش سطوح فلزات در نمونه های آماده شده به ترتیب زیر بود:
الف) ساخت محلول های استاندارد (کنترل کیفی): ساخت محلول های استاندارد برای هر یک از دو فلز مورد بررسی در این تحقیق با رقیق کردن محلول ۱۰۰۰ میکروگرم/گرم (قسمت در میلیون)^[۶۶] هر یک از فلزات مورد بررسی در بالن ژوژه با آب مقطر انجام گرفت که بر اساس دفترچه راهنما برای هر عنصر فلزی دو محلول استاندارد از غلظت های مختلف آن فلز بر حسب میکروگرم برگرم (قسمت در میلیون) برای نیکل، نانوگرم برگرم (قسمت در میلیارد)^[۶۷] برای کادمیوم و به ترتیب زیر ساخته شد:
برای فلز نیکل چهار محلول با غلظت های ۵/۰، ۱، ۵، ۱۰ میکروگرم برگرم تهیه شد.
برای فلز کادمیوم چهار محلول با غلظت های ۲/۰، ۱، ۴، ۶ نانوگرم بر گرم تهیه شد.
ب) آماده کردن دستگاه جذب اتمی:
گرافیتی که در دستگاه جذب اتمی کوره گرافیتی به کار می رود دما را تا ۳۰۰۰ درجه در خود نگه می دارد. قبل از تزریق نمونه ها به دستگاه برای تعین مقدار هر فلز باید دستگاه برای سنجش آن فلز
آماده می شد، به این منظور لامپ مربوط به آن فلز، که مشخصات لامپ برای کادمیوم nm8/228 است در وضعیت فعال^[۶۸] قرار داده شده و سپس دمای مربوط به هر یک از سه مرحله خشک کردن^[۶۹]، خاکستر کردن^[۷۰] و برانگیخته کردن اتمی^[۷۱] که برای سنجش مقدار فلز در هر نمونه ضروری اند برای دستگاه تعریف گردید. دماهای هر سه مرحله برای فلز کادمیوم در جدول ۲-۱ آمده است. زمانی که دستگاه به مرحله برانگیخته کردن اتمی می رسد فلز مورد نظر موجود در نمونه توسط Hallow Cathod lamp(HCL) ردیابی^[۷۲] می شود. پس از تعیین دماهای مورد نظر حالت استاندارد را برای دستگاه انتخاب کرده و محلول شاهد^[۷۳] (حلال اسیدی فاقد نمونه بافتی) به کوره گرافیتی دستگاه تزریق گردید(در تمام تزریق ها مقدار ۱۰ میکرولیتر از نمونه به کوره گرافیتی تزریق می شد) و مقدار جذب آن فلز اندازه گیری شد. در صورت نشان دادن مقدار مشخصی از فلز مشخص می شد کوره گرافیتی باید تمیز شود، در این حالت با فشار گاز آرگون و شعله، کوره تمیز شده و دوباره آب مقطر تزریق و مقدار جذب خواسته می شد و این روند ادامه پیدا می کرد تا مقدار جذب به نزدیک صفر برسد. سپس محلول های استاندارد به ترتیب به دستگاه تزریق گردیده و در حالت استاندارد منحنی رگرسیون از دستگاه خواسته شد و پس از اطمینان از خطی بودن منحنی آمادگی دستگاه برای سنجش مقادیر آن فلز تایید گردید. سپس کوره گرافیتی دوباره با فشار گاز آرگون و شعله تمیز گردیده و دستگاه در حالت آماده برای سنجش فلز مورد بررسی قرار گرفت. علت استفاده از آب مقطر پس از هر بار سنجیدن فلز در دستگاه جذب اتمی، شستشوی مسیر است که این امر باعث بالا رفتن دقت کار می شود.
در دستگاه جذب اتمی شعله نیز قبل از تزریق نمونه ها به دستگاه برای تعین مقدار هر فلز باید دستگاه برای سنجش آن فلز آماده می شد، به این منظور لامپ مربوط به آن فلز، که مشخصات لامپ برای نیکل nm232 در وضعیت فعال قرار داده شده و سپس پس از کالیبراسیون و تزریق نمونه های شاهد، دستگاه به میزان لازم از محلول نمونه ها مکش کرده و به سنجش نمونه ها می پردازد.
پ) سنجش مقادیر فلزی در نمونه های هضم شده:
مقدار لازم از هر نمونه به دستگاه تزریق شده و دستگاه مقدار جذب برای فلز مورد نظر را پس از طی مراحل ذکرشده بر روی گراف ثبت می کند.
ت) تبدیل غلظت خوانده شده توسط دستگاه به غلظت واقعی بر حسب میکروگرم برگرم در وزن خشک:
برای این منظور حاصلضرب حجم محلول هضم شده از هر نمونه (که در این تحقیقcc 25 است) در مقدار غلظتی که دستگاه ثبت کرده بود تقسیم بر مقدار بافت خشک استفاده شده برای ساخت محلول (که در این تحقیق در حدود یک گرم بوده) برابر با غلظت واقعی فلز مورد نظر بر حسب میکروگرم برگرم در وزن خشک محاسبه شد. برای این منظور از رابطه زیر استفاده شد:
وزن خشک نمونه/ (غلظت خوانده شده با دستگاه _× حجم نهایی نمونه) = غلظت واقعی
ث) تعیین حدود سنجش: این مقدار برای هر فلز از معادله زیر به دست آمد:
LOD=3S_b / b₁
در این معادله انحراف معیار S_b چند اندازه گیری متوالی فلز مورد بررسی در محلول شاهد b₁ و شیب خط رگرسیون است (نمودار خطی بین مقادیر جذب و مقادیر تراکم حاصل از تزریق محلول های استاندارد)
جدول۲-۳ : شرایط زمانی و دمایی نمونه در دستگاه جذب اتمی کوره گرافیتی(SHIMADZU,AA 670G).

عنصر فلزی

مرحله

زمان (ثانیه)

دما (درجه سلسیوس)

کادمیوم

خشک شدن

۲۰

۱۲۰

خاکستر شدن

۲۰

۷۰۰

بر انگیخته شدن اتمی

۴

۲۴۰۰