۳-۱-مقدمه
همان­طور که در فصل گذشته توضیح داده شد، ابتدا به تعیین جرم مولکولی پلی وینیل الکل پرداخته شد. سپس نانوذرات CdS ساخته شد و از این نانوذرات برای تهیه نانوکامپوزیت Starch/PVA/CdS استفاده شد. در این فصل ابتدا جرم مولکولی پلی وینیل الکل تعیین خواهد شد، سپس به بررسی نتایج حاصل از نانوذرات CdS پرداخته شده است که از برخی ابزارهای شناسایی مانند SEM و XRD استفاده شده است. و در نهایت به بررسی تعدادی از خواص بارز نانوکامپوزیت­ها از جمله خواص نوری، خواص مکانیکی، خواص حرارتی، جذب آب و تخریب آنزیمی آن­ها پرداخته شده است. که به منظور بررسی استحکام کششی نمونه­ها از آزمون Tensile استفاده شد، برای بررسی خواص حرارتی از آزمون DSC و برای بررسی جذب آب از روش tea bag استفاده شد. در آخر خواص هر کدام از نمونه­های نانوکامپوزیتی با هم مقایسه شد که نتایج حاصل بیان­گر اثبات تشکیل نمونه­های مورد نظر بوده و هم­چنین خواص مورد بررسی نسبت به ماتریس پلیمری بهبود یافته بود که همه این نتایج به صورت کامل در این فصل ارائه شده است.

( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. )

۵۷
۳-۲- تعیین جرم مولکولی پلی وینیل الکل
همان­طور که در فصل قبل گفته شد برای اندازه ­گیری جرم مولکولی پلیمر از ویسکومتر استوالد استفاده شد. زمان جاری شدن محلول­هایی با غلظت­های مختلف در ویسکومتر اندازه ­گیری شد که این مقادیر، در جدول (۳-۱) گزارش شده است.
با بهره گرفتن از روابط ذکر شده در فصل ۲، مقدار ویسکوزیته­ی ذاتی پلیمر به صورت زیر محاسبه شد:

بنابراین وزن مولکولی به صورت زیر بیان می­ شود:

۳-۳- شناسایی ساختار نانوذرات CdS
۳-۳-۱- نتایج XRD
ناحیه پرتو X در طیف الکترومغناطیس، در محدوده­ بین پرتو گاما و ناحیه­ی طول موج فرابنفش قرار دارد. با بهره گرفتن از این ناحیه­ی طیفی می­توان اطلاعاتی در خصوص ساختار، جنس ماده و نیز تعیین مقادیر عناصر به دست آورد. جامدات در مواجه با پرتو X مانند یک توری سه بعدی عمل می­ کنند و الگوی پراش خاصی دارند که طبق قانون براگ، در زوایای خاصی از تابش و انعکاس، تداخل سازنده به وجود می ­آید و منجر به ایجاد یک قله در طیف می­ شود. از روی پهنای پیک در طیف، می­توان ابعاد دانه­ های کریستالی را تخمین زد. این روش به علت سهولت و در دسترس بودن برای اثبات ساختار نانوکامپوزیت به کار می­رود.
۵۸
نانوذرات CdS به روش هم­رسوبی تهیه شدند که برای اثبات تهیه­ این نانوذرات از آزمون XRD و SEM استفاده شد. شکل (۳-۱) الگوی پراش اشعه­ی ایکس (XRD) نانو ساختارهای تهیه شده CdS را نشان می­دهد. پیک­های مشخص در تصویر، مربوط به صفحات (۱۱۱)، (۲۲۰)، (۳۱۱)، (۳۳۱) است و تطابق کامل با پیک­های مرجع دارد و تشکیل ساختار مکعبی را به اثبات می­رساند. پیک ناخالص دیگری در این الگو مشاهده نمی­ شود که نشان دهنده فاز کاملاٌ خالص نمونه می­باشد.
شکل (۳-۱)- الگوی XRD نانوذرات CdS
با بهره گرفتن از داده ­های الگوی پراش اشعه ایکس (XRD) و معادله­ دبای-شرر^[۵۴] می­توان اندازه­ دانه­ های کریستالی CdS را محاسبه کرد. که در آن n مقداری ثابت دارد و معمولاٌ مقدار ۹/۰ برای آن در نظر گرفته شده است. مقدار طول موج دستگاه XRD است که در این کار، مقدار طول موج دستگاه برابر با ۱۵۴/۰ بود. پهنای بلندترین پیک در میانه­ی ارتفاع است. در طیف XRD مربوط به نانوذرات CdS، مقدار پهنای بلندترین پیک در نیمه­ی ارتفاع برابر با ۹۴۴۶/۰ می­باشد. پهنای کامل در نیم- ماکزیمم بر حسب درجه است که در رابطه­ شرر باید به صورت رادیان وارد شود. θ زاویه براگ مربوط به پیک ناشی از پراش بر حسب درجه است که اندازه ذرات محاسبه شده و به طور تقریبی حدود nm 66/8 نانومتر به دست آمد.
به منظور تعیین دقیق اندازه­ نانوذرات، باید از تصاویر SEM استفاده شود. این تصاویر، توزیعی از اندازه­ ذرات در اختیار قرار می­ دهند.
۳-۳-۲- نتایج SEM
میکروسکوپ الکترونی روبشی یا SEM نوعی میکروسکوپ الکترونی است که قابلیت عکس­برداری از سطوح با بزرگ­نمایی ۱۰ تا ۱۰۰۰۰۰ برابر با قدرت تفکیکی در حد ۳ تا ۱۰۰ نانومتر (بسته به نوع نمونه) را دارد. نکته­ای که در رابطه با بهره گرفتن از میکروسکوپ الکترونی روبشی با مد نظر قرار داد این است که، سطح نمونه­هایی که با میکروسکوپ SEM بررسی می­شوند باید دارای هدایت الکتریکی باشند، در غیر این صورت تصویر حاصل ناپایدار می­گردد.
برای بررسی بیشتر ریزساختار نمونه­های نانوذرات ساخته شده از آزمون SEM با بزرگ­نمایی­های مختلف استفاده شده است که نتایج آن در شکل (۳-۲) ارائه شده ­اند.
۶۰

شکل (۳-۲)- تصاویر SEM مربوط به نانوذرات CdS
شکل (۳-۲)، بزرگ­نمایی­های متفاوتی از نانوذرات سنتز شده را نشان می­دهد. همان­گونه که در تصاویر مشخص است، برای نانوذرات CdS سنتز شده، تا حدودی انباشتگی و تجمع مشاهده می­ شود.
۶۱
هم­چنین تصاویر SEM موجود نشان می­ دهند که اندازه­ ذرات بسیار ریز است، با توجه به اندازه­ ذرات، می­توان نتیجه گرفت که انباشتگی و تجمع ذرات ناچیز و قابل صرف­نظر کردن است.
بنابراین مشاهده می­ شود که نتایج حاصل از SEM، مطابقت خوبی با نتایج حاصل از آنالیز XRD و معادله­ شرر دارد.
۳-۴- شناسایی نانوکامپوزیت­ها
همان طور که توضیح داده شد، در این پژوهش به ساخت نانوکامپوزیت Starch/PVA/CdS به روش فرآوری محلول پرداخته شد و سپس به شناسایی و بررسی خواص آن پرداخته که نتایج برای هر کدام از آن­ها به تفکیک در زیر آمده است.
۳-۴-۱- نتایج XRD
همان طور که در شکل (۳-۳) مشاهده می­ شود، پیک­های مشخصه نانوذرات CdS در نمونه­های نانوکامپوزیتی تهیه شده، در محل­هایی که نانوذرات به صورت خالص دارای پیک­های بارز بوده است یعنی در ۹/۵۲ ،۲/۴۲ ،۶/۲۶=θ۲، به دلیل شدت بالاتر پیک کامپوزیت، این پیک­ها بسیار کوتاه شده ­اند و یا این که درون پیک زمینه­ پلیمری محو شده و از بین رفته­اند و قابل رویت نیستند که می­توان آن را گویای این مطلب دانست که پخش شدگی نانوذرات در بین ماتریس پلیمری به خوبی انجام شده است.
به منظور نمایش حضور نانوذرات در ساختار نانوکامپوزیت، از نمونه­ نانوکامپوزیتی ، طیف EDX و SEM گرفته شد.
۶۲
شکل (۳-۳)- الگوی XRD مربوط به نانوکامپوزیت Starch/PVA/CdS
۳-۴-۲- نتایج SEM
به منظور بررسی توزیع پراکندگی نانوذرات در زمینه پلیمر در نانوکامپوزیت­های Starch/PVA/CdS با درصدهای مختلف نانوذرات از دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) استفاده شد که این تصاویر در شکل (۳-۴) نشان داده شده است. با توجه به نتایج SEM مربوط به نمونه­های نانوکامپوزیتی می­توان دریافت که نمونه­ها دارای بافتی همگن از نانوذرات در ماتریس پلیمر می­باشند، که کمی کلوخه شدگی نانوذرات را در برخی نواحی به همراه داشته است. اما به طور کلی این ماده در بیشتر قسمت ­ها دارای بافتی همگن می­باشد و می­توان گفت پخش شدگی در ماتریس پلیمری به خوبی صورت گرفته است.
۶۳

شکل (۳-۴)- تصاویر SEM مربوط به نانوکامپوزیت­های Starch/PVA/CdS
۳-۴-۳- نتایج EDX
طیف EDX فقط یک نمودار است که بر اساس دریافت انرژی ایکس از هر سطح انرژی
۶۴
رسم شده است. هر یک از پیک­های نشان داده شده در این نمودار مختص یک اتم بوده و بنابراین نشانگر فقط یک عنصر می­باشند. پیک­های با ارتفاع بیشتر در طیف به معنی غلظت بیشتر عنصر مورد نظر در نمونه است. در خصوص طیف EDX این نکته را باید ذکر کرد که نوع اشعه X آزاد شده ممکن است متفاوت باشد، به طور مثال اگر الکترون از لایه L به لایه K مهاجرت کند به اشعه آزاد شده پیک K-Alpha و به پیک ناشی از رفتن الکترون از لایه M به لایه K پیکK-Beta می­گویند.
به منظور بررسی حضور عناصر موجود در نانوذرات (Cd,S) در زمینه پلیمری از آزمون آنالیز عنصری با تفکیک انرژی پرتو ایکس (EDX) استفاده شد. همان­طور که در شکل (۳-۵) مشاهده می­ شود حضور عناصر مورد نظر در نمونه­ تهیه شده تاًیید گردیده و این آزمون مکملی برای روش­های XRD و SEM محسوب می­ شود و موًید اثبات حضور ماده­ مورد نظر است. در جدول (۳-۱) درصد حضور عناصر موجود در نمونه گزارش شده است. البته این روش درصد حضور عناصر را به صورت تقریبی به ما می­دهد.
جدول (۳-۱)- درصد تقریبی عناصر موجود در نانوکامپوزیت Starch/PVA/CdS